304不銹鋼管雙活性屏離子滲氮工藝介紹

 浙江至德鋼業(yè)有限公司考察304不銹鋼管雙活性屏離子滲氮技術(shù)的可行性及處理效果。方法利用雙活性屏離子滲氮（DASPN）和普通直流離子滲氮（DCPN）兩種技術(shù)對304不銹鋼管進行低溫（420℃）硬化處理，對比分析兩種工藝所得滲層的組織，對比研究兩種工藝所得滲層的相結(jié)構(gòu)、硬度和耐蝕性能。結(jié)果采用DASPN技術(shù)可獲得比采用DCPN技術(shù)更為均勻、致密的滲層，滲層為單一S相層，硬度為763HV0.25。電化學(xué)測試表明，兩種滲氮技術(shù)相比，DASPN處理獲得的滲層耐蝕性能更優(yōu)。結(jié)論采用DASPN技術(shù)對304不銹鋼管進行低溫硬化處理，在試樣距雙屏的距離為70mm時能夠獲得比DCPN更好的滲氮效果。該技術(shù)適于工業(yè)化推廣應(yīng)用。離子滲氮技術(shù)能夠利用離子的轟擊濺射去除不銹鋼管表面的鈍化膜，提高工件表面活性，并且高效、環(huán)保，因此廣泛應(yīng)用于奧氏體不銹鋼管的低溫硬化處理，但普通直流離子滲氮技術(shù)（DCPN）存在打弧、邊緣效應(yīng)及空心陰極效應(yīng)，導(dǎo)致工件溫度不均勻，引起奧氏體不銹鋼管在滲氮過程中形成鉻的氮化物，從而使其耐蝕性能下降。為解決這一問題，近年來不銹鋼管活性屏離子滲氮技術(shù)（ASPN）成為人們的研究熱點。

 活性屏離子滲氮是在普通離子爐內(nèi)增設(shè)一個活性屏（鐵制圓形籠子），將原本接在工件上的直流負高壓接在活性屏上，活性屏發(fā)生輝光放電，起到加熱工件和提供滲氮載體的作用；工件則罩在活性屏內(nèi)，并處于浮動電位或施加低的負偏壓?；钚云良夹g(shù)的主要優(yōu)點是改善了離子熱處理時爐內(nèi)溫度的均勻性，特別適用于對溫度要求嚴(yán)格的不銹鋼管零件進行低溫硬化處理。目前，不銹鋼管活性屏離子滲氮處理的研究大多采用小尺寸（＜150mm）活性屏，工件處于浮動電位時距活性屏的距離不超過75mm，否則工件無法滲氮，這致使其工業(yè)化應(yīng)用受到限制。為此，文中采用雙活性屏離子滲氮（DASPN）裝置對304不銹鋼管進行低溫滲氮處理，考察雙活性屏離子滲氮處理的可行性及工件滲氮處理后的組織及耐蝕性能。

一、實驗

 基材為304不銹鋼管，試樣尺寸：22mm×5mm，滲氮前，不銹鋼管試樣表面依次用240#—1200#水磨砂紙磨光，并超聲清洗。滲氮在SLHMC型雙重加熱多功能離子轟擊爐內(nèi)進行，所用雙活性屏裝置如圖所示。雙活性屏裝置置于離子爐工作臺上（接負高壓），其中外屏尺寸450mm，內(nèi)屏置于外屏中心，尺寸為100mm?；钚云敛馁|(zhì)為不銹鋼管，網(wǎng)孔尺寸為16mm。滲氮試樣置于雙屏中間，距內(nèi)、外屏的距離為70mm。工件與離子爐工作臺之間用二氧化硅支撐塊隔離，工件處于浮動電位。

 滲氮開始后，爐內(nèi)先抽真空至10Pa左右，然后開啟輝光進行升溫，并開冷卻水。為了與普通離子滲氮效果進行比較，同時安排了304不銹鋼管的普通離子滲氮。兩種工藝采用相同工藝參數(shù)：電壓550～600V，氮氣體積分?jǐn)?shù)25%，氫氣體積分?jǐn)?shù)75%，溫度420℃，爐壓260～280Pa，時間5小時。將滲氮處理后的試樣沿橫截面切割，并鑲樣，拋光后，用10gCuCl2+50gHCl+50gHNO3腐蝕液進行腐蝕。采用蔡司共聚焦顯微鏡觀察試樣橫截面組織形貌；采用德國布魯克公司X射線衍射儀分析滲層的相組成；采用HVS-1000型顯微硬度計測試滲層的表面硬度，硬度取5個測試點的平均值。采用上海辰華CHI660D型電化學(xué)測試儀在3.5%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）氯化鈉溶液中測試試樣處理前后的陽極極化曲線，以此評價耐腐蝕性能，參比電極為飽和甘汞電極，輔助電極為鉑片。

二、結(jié)果與討論

 1. 金相分析

  圖為304不銹鋼管經(jīng)過DCPN和DASPN處理后的橫截面金相照片。可以看出，兩種工藝處理的304不銹鋼管表面均獲得了單一的白亮層，且DASPN處理的白亮層更加均勻致密。DCPN處理的白亮層厚約8.3μm，DASPN處理的白亮層厚約5.6μm。進行DCPN處理時，工件周圍發(fā)生輝光放電，通過離子轟擊濺射產(chǎn)生大量的活性氮，活性氮由工件表面擴散進入基體而形成白亮層。進行DASPN處理時，工件處于浮動電位，不發(fā)生輝光放電，濺射作用很微弱，其氮源由活性屏上濺射下來的攜氮粒子提供。由于DCPN工藝離子轟擊濺射作用較強，故相同時間內(nèi)的滲層厚度比DASPN工藝獲得的滲層要厚。

 2. 滲層相分析

 圖為304不銹鋼管經(jīng)滲氮處理前后的XRD圖譜。由于處理溫度較低，兩種工藝處理獲得的滲層主要為氮的擴張奧氏體相。這種相被稱為S相，它是氮在鐵中的過飽和固溶體，具有較高的硬度和較好的耐蝕性能。氮在γ中固溶后，原來奧氏體的面心立方晶格（fcc）轉(zhuǎn)變?yōu)樗姆骄Ц窠Y(jié)構(gòu)（fct），使晶格發(fā)生畸變，峰位左移，并變寬。

 3. 顯微硬度

 圖為304不銹鋼管經(jīng)滲氮處理前后的表面顯微硬度。不銹鋼管經(jīng)離子硬化處理后，硬度比基體有顯著提高，DCPN工藝處理的滲層硬度略高于DASPN工藝。分析認(rèn)為，在DCPN處理過程中，由于邊緣效應(yīng)的存在使工件溫度不均勻，雖然溫度表顯示420℃，但工件處于輝光放電狀態(tài)，實際溫度與測量溫度存在偏差，工件局部溫度過高則會生成少量鉻的氮化物，使?jié)B層硬度提高；而在DASPN處理過程中，由于工件不產(chǎn)生輝光放電，工件溫度均勻，滲層為單一S相層，未生成鉻的氮化物。不銹鋼管經(jīng)低溫滲氮后硬度提高主要是由于固溶強化，滲層中未生成大量鉻的氮化物，因此硬度比高溫滲氮時要低。

 4. 電化學(xué)分析

 圖為304不銹鋼管經(jīng)滲氮處理前后的陽極極化曲線?？梢钥闯?，兩種滲氮試樣的自腐蝕電位高于基體，說明其表面耐蝕性能優(yōu)于基體。同時，DASPN處理的試樣自腐蝕電位高于DCPN處理的試樣，說明304不銹鋼管經(jīng)過低溫DASPN處理后獲得了更優(yōu)異的耐蝕性能。

三、討論

 活性屏離子滲氮處理時，當(dāng)工件處于浮動電位，距離活性屏較遠的試樣滲氮效果較差或者滲不上氮，因此已發(fā)表的文獻中大多采用小尺寸活性屏＜150mm，由于尺寸較小，工業(yè)化應(yīng)用受到限制。本研究中采用雙屏結(jié)構(gòu)，比單屏體積擴大了約20倍，大大提高了裝爐空間。另外，離子滲氮過程中，兩個活性屏均發(fā)生輝光放電，從活性屏上濺射下來的活性氮的載體數(shù)量也大大提高，改善了單屏滲氮時的滲層質(zhì)量。結(jié)合圖的滲層形貌和XRD圖譜可知，304不銹鋼管經(jīng)過DASPN處理，可獲得較理想的滲氮效果。不銹鋼管離子滲氮對溫度要求嚴(yán)格，DASPN處理保證了爐內(nèi)試樣溫度的均勻性，能夠得到單一的S相層，有利于其耐蝕性能的提高。DCPN處理雖然是在低溫（420℃）下進行，但由于溫度均勻性差，會導(dǎo)致少量鉻的氮化物形成（由于量少，XRD未檢測出），這從圖的金相形貌可以看出，滲層內(nèi)晶界有被腐蝕的現(xiàn)象。奧氏體不銹鋼管在DCPN處理時，表面的鈍化膜經(jīng)離子轟擊很容易被去除；在DASPN處理時，雖然試樣處于浮動電位，表面未發(fā)生輝光放電，但實驗證明仍能進行滲氮處理。這說明在雙活性屏空間內(nèi)，存在隨氣流穿過活性屏、撞擊到試樣表面的活性粒子（活性屏上濺射下來的粒子、活性碳原子和氫原子）以及在電場作用下向陽極運動的電子。雖然它們的轟擊濺射作用比正離子直接轟擊要弱得多，但足以破壞不銹鋼管表面的鈍化膜，而且在低氧富氫的還原氣氛中，無法重新生成新的鈍化膜，從而使奧氏體不銹鋼管活性屏滲氮過程得以順利進行。

四、結(jié)論

 1. 采用雙活性屏裝置對304不銹鋼管進行滲氮處理，當(dāng)試樣距雙屏之間的距離為70mm時，亦能獲得較好的滲氮效果。當(dāng)試樣處于浮動電位時，采用雙屏結(jié)構(gòu)進行滲氮處理可有效擴大裝爐體積，有利于304不銹鋼管活性屏離子滲氮處理的工業(yè)化應(yīng)用。

 2. 在文中的工藝條件下，304不銹鋼管經(jīng)雙活性屏滲氮獲得的滲層相比普通直流離子滲氮獲得的滲層，組織更加致密，為單一S相層，具有優(yōu)異的耐蝕性能。