鋁含量對(duì)高鋁310S不銹鋼管抗高溫氧化性能的影響及其作用機(jī)制

   310S不銹鋼管是含Cr-25%，Ni-20%的高鉻鎳奧氏體耐熱鋼管，是應(yīng)用廣泛的耐熱合金。在高溫氧化環(huán)境中具有良好的高溫力學(xué)性能,同時(shí)具有優(yōu)良的耐蝕性,常用于爐管材料,石油化工，化肥廠轉(zhuǎn)化爐。310S不銹鋼管在高溫下表面形成FeO.Cr2O3、FeO.Fe2O3和尖晶石結(jié)(FeCr2O4，NiCr2O4)具有阻止O、N、S等有害氣體的侵入的保護(hù)性氧化膜，這種膜在高溫下穩(wěn)定性比較好,阻礙基體與有害氣體的接觸。加入Al元素以后形成更穩(wěn)定的Al2O3保護(hù)膜，這種保護(hù)膜在高溫下更穩(wěn)定，熱膨脹系數(shù)也不高，從而可顯著的提高材料的高溫抗氧化性。另外，當(dāng)加入鋁元素以后，合金中大部分的Al固溶于基體中，合金基體由最初的單相γ轉(zhuǎn)變?yōu)棣?δ鐵素體。鐵素體的存在提高了合金的室溫強(qiáng)度，降低了線脹系數(shù)。不論在動(dòng)載或靜載條件下，比奧氏體不銹鋼具有更高的能量吸收能力。

    浙江至德鋼業(yè)有限公司技術(shù)人員前期用中頻無芯感應(yīng)爐熔煉了不同鋁含量的310S不銹鋼管，研究了鋁含量對(duì)鑄態(tài)、固溶態(tài)的微觀組織、力學(xué)性能、抗高溫氧化性能的作用機(jī)制，發(fā)現(xiàn)不銹鋼中添加鋁元素以后，力學(xué)性能和抗高溫氧化性能都有較大幅度的提升。但對(duì)高鋁鑄態(tài)熱軋加工為板材的研究尚未進(jìn)行，而310S不銹鋼管是其應(yīng)用中的一種主要形式。結(jié)合前期的研究結(jié)果，選擇綜合性能優(yōu)良的含鋁1.5%、2%、3%的鑄態(tài)坯料在1100℃、1150℃、1200℃進(jìn)行軋制，然后于1150℃固溶處理30min，最后進(jìn)行組織分析、力學(xué)性能、抗高溫氧化性能的測(cè)試，揭示鋁含量和熱軋工藝對(duì)310S板材組織以及力學(xué)性能的影響，為工業(yè)化的生產(chǎn)提供理論方面的指導(dǎo)。

一、實(shí)驗(yàn)過程

    試驗(yàn)合金的熔煉和熱軋鑄造過程：以選用的太鋼生產(chǎn)的310S不銹鋼管的原始成分為基礎(chǔ)，分別添加含量為1.5%、2%、3%的鋁元素，設(shè)計(jì)的成分如表所示。在大氣環(huán)境中采用中頻無芯感應(yīng)爐（堿性鎂砂低碳高耐火度坩堝作為爐襯）進(jìn)行熔煉，當(dāng)合金溫度達(dá)到1600℃的時(shí)候，保溫20分鐘，保證合金充分熔化并和鋁混勻，最后出爐澆鑄在呋喃樹脂砂型（底部預(yù)埋20mm厚的冷鐵，保證組織致密性）中。

二、熱軋過程

    將不同鋁含量的鑄錠表面的氧化皮去除，線切割成75㎜×70㎜×5㎜的塊狀試樣。利用MR350手動(dòng)軋機(jī)在1200℃下進(jìn)行變形量50%的熱軋。實(shí)驗(yàn)所用的箱式加熱爐如圖所示。要保證每道次間的保溫時(shí)間達(dá)到15min左右，經(jīng)過多道次的軋制最后得到厚度為3.5㎜、2.5㎜、1.5㎜的熱軋鋼管，對(duì)熱軋鋼管表面的氧化層去除，如圖所示為不同鋁含量軋制前后實(shí)物對(duì)比圖。軋制好的板材固溶處理工藝為1150℃+30分鐘保溫后水冷。最后對(duì)試樣進(jìn)行室溫拉伸、高溫氧化性能測(cè)試。

三、試驗(yàn)合金的性能測(cè)試硬度測(cè)試方法

   先將310S不銹鋼管加工成10mm×10mm的塊狀試樣，不同軋制參數(shù)下的試樣，用水砂紙逐級(jí)將打磨光滑至1000目，選用HBRVU-187.5型布洛維氏光學(xué)硬度計(jì)測(cè)定各成分合金的硬度，加載載荷為298N，每種成分合金選不同部位重復(fù)測(cè)試6次，計(jì)算平均值即為材料的硬度值，保證測(cè)量誤差小于5%。

    1. 拉伸性能測(cè)試

    室溫力學(xué)性能按照GB/T228-2002中的技術(shù)要求進(jìn)行測(cè)試，將熱軋的板材加工成如圖的標(biāo)準(zhǔn)試樣，標(biāo)距為10mm，計(jì)算得到試樣截面積為3.4㎜，用150至800目的砂紙逐級(jí)將試樣打磨光滑。選用如圖所示的微機(jī)控制電子式萬能材料試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行試驗(yàn)，采用位移加載，實(shí)驗(yàn)過程要保證夾頭兩端夾緊防止打滑，避免造成試驗(yàn)誤差，拉伸速率為0.2mm/min，每次試驗(yàn)在相同的參數(shù)條件下重復(fù)三次，保證試驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。最后根據(jù)拉伸試驗(yàn)得到的載荷位移曲線計(jì)算出應(yīng)力和其對(duì)應(yīng)的變形量，繪制出應(yīng)力-應(yīng)變曲線，通過此曲線可以得到材料的屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度、延伸率等。

   2. 斷口掃描

    利用JSM-6700F場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡對(duì)310S不銹鋼管拉伸試樣的斷口形貌進(jìn)行進(jìn)行觀察，分析材料在不同的試驗(yàn)條件下的斷裂方式及機(jī)理。采用增重法對(duì)310S不銹鋼管高溫氧化試樣進(jìn)行測(cè)試。高溫氧化實(shí)驗(yàn)按照GB/T13303-1991《鋼的抗氧化性能測(cè)定方法》的技術(shù)要求進(jìn)行試驗(yàn)，從軋制的板材上用線切割方法獲得尺寸為10mm×10mm×2.5mm的立方形試樣。用150至1000目的砂紙逐級(jí)將試樣打磨光滑，保證試樣表面粗糙度在0.8μm以下,并打磨處理已經(jīng)將試樣試樣表面打磨過的棱角，使之圓滑。用游標(biāo)卡尺測(cè)量計(jì)算出試樣的總表面積。在進(jìn)行高溫氧化之前，將試樣分別放在酒精中用超聲波清洗，再放到干燥箱里，200℃保溫4小時(shí)以上，干燥完成以后，置于干燥盒子里等待實(shí)驗(yàn)所用。在實(shí)驗(yàn)前，為了減小誤差，將氧化實(shí)驗(yàn)所用氧化鋁坩堝放到高溫加熱爐中，在1000℃加熱保溫一段時(shí)間，連續(xù)的焙燒，稱重，直到坩堝的重量不在變化。把實(shí)驗(yàn)樣品置于焙燒至恒重的坩堝里，做好標(biāo)記分類，然后稱量每一個(gè)坩堝和試樣的總質(zhì)量并做記錄。

   3. 實(shí)驗(yàn)操作

   開啟爐子并設(shè)定實(shí)驗(yàn)溫度（900℃和1000℃），當(dāng)爐子升溫至設(shè)定溫度時(shí)，把已經(jīng)稱量好的實(shí)驗(yàn)用陳放樣品的坩堝放進(jìn)爐子。在設(shè)定的溫度下保溫20小時(shí)，要隨時(shí)關(guān)注爐子的溫度，保證溫度沒有很大的變化。等到20h的時(shí)候，用鉗子取出，按照參數(shù)順序排列，要求取出一個(gè)要迅速的用清洗干凈干燥的陶瓷蓋子蓋住，防止?fàn)t內(nèi)和外邊的溫度變化大，空氣密度高，引起進(jìn)一步的氧化，并防止310S不銹鋼管試樣表面的氧化膜在驟冷下飛濺出坩堝，影響測(cè)試結(jié)果。等冷卻至室溫時(shí)，將裝有試樣的坩堝在0.1mg的天平上（BP211D型）稱重，加熱氧化實(shí)驗(yàn)總共循環(huán)五次，累計(jì)氧化時(shí)間為100小時(shí)。每組實(shí)驗(yàn)參數(shù)要重復(fù)做3次，取測(cè)試結(jié)果的平均值。氧化實(shí)驗(yàn)結(jié)束的樣品用掃描電鏡對(duì)其氧化表面進(jìn)行觀察。

  4. 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

   如圖是不同鋁含量的310S不銹鋼管軋制態(tài)的宏觀照片?？梢钥闯?，隨著鋁含量的增加，板材的表面出現(xiàn)了裂紋。含鋁1.5%的鋼管表面基本沒有出現(xiàn)裂紋，完整性好。鋁含量2%的鋼管經(jīng)過打磨以后，表面出現(xiàn)少量與軋制方向垂直的裂紋，還有少量裂紋與軋制方向平行。當(dāng)鋁含量增加到3%時(shí)，鋼管表面縱橫裂紋數(shù)量增多，有少量的點(diǎn)狀缺陷，還出現(xiàn)了邊裂現(xiàn)象。